2018 yılında kan basıncı kontrolü için kullanılan Valsartan ilacında N-Nitroso-N,N-dimetilamin (NDMA) tespit edilmesi ve ardından Losartan, Ranitidin ve Metformin içeren ürünlerde benzer gözlemlerin yapılması, dünya çapında ilaçların geçici olarak sınırlı bulunabilirliğine yol açmış ve kimyasal olarak sentezlenmiş aktif farmasötik bileşenler (API) içeren tüm insan ilaçları için kapsamlı bir risk değerlendirme kampanyası başlatmıştır.

Risk değerlendirme kapsamı ve kontaminasyonun olası birçok temel nedeni, çeşitli matris türlerinde nitrosamin içeriğinin sağlam ve güvenilir bir şekilde belirlenmesi ihtiyacını acil hale getirmektedir. Novagenix , hastaların güvenliğine katkıda bulunmak ve ilaç endüstrisini desteklemek amacıyla, nitrosaminlerin kantitatif olarak belirlenmesi için çok yönlü, tescilli bir LC/MS/MS yöntemi geliştirmeye karar vermiştir.

Yöntem, izotopik olarak etiketlenmiş dahili standarda dayanmaktadır ve düzenleyici kurumlar tarafından yayınlanan yöntemlerden esinlenilmiştir. Parametrelerinde ve/veya numune hazırlığında yapılacak küçük değişiklikler, yöntemin belirli matrise uyarlanmasına olanak tanır. Yöntem, API'lere, katı dozaj formlarına, infüzyon çözeltilerine, oral çözeltilere, yarı mamullere veya yardımcı maddelere Waters Andrew pipetleme robotu kullanılarak başarıyla uygulanmıştır.

Deneyimimiz N-Nitroso-N,N-dimetilamin (NDMA) tayininin çok ötesine uzanmaktadır ve bugüne kadar nitrosamin analogları da dahil olmak üzere sekiz nitrosamin ile pratik deneyime sahibiz; bu da yöntemin çok yönlülüğünü doğrulamaktadır. Günlük maksimum alım miktarına ilişkin belirlenen ara limitlerin düşürülerek, tek haneli ppb değerlerinde LOQ değerleri çalışılmıştır.